تجزیه عنصری

تجزیه عنصری:

اجزا اصلی یک ترکیب آلی شامل کربن و هیدروژن است برای پی بردن به وجود این دو عنصر در یک ترکیب ,آن را با اکسید مس(II) وارد واکنش نموده که کربن آن به CO2 و هیدروژن آن به H2O تبدیل می گردد.گازهای حاصله از درون آب آهک و سولفات مس بدون آب عبور داده می شوند.از کدر شدن آب آهک به تشکیل دی اکسید کربن و از آن به وجود کربن می توان پی برد و از آبی شدن رنگ سولفات مس به تشکیل دی اکسید کربن و از آن به وجود کربن می توان پی برد و از آبی شدن رنگ سولفات مس به تشکیل آب و از آن به وجود هیدروژن می توان پی برد.سایر عناصر مانند هالوژن ها ,گوگرد ونیتروژن نیز در بیشتر ترکیبات آلی یافت می شوند برای این که متوجه شویم که این عناصر در یک ترکیب آلی وجود دارند,از یک آزمایش به نام ذوب قلیایی استاده می نماییم.ترکیب آلی تجزیه شده و با سدیم وارد واکنش گردیده و یک سری ترکیبات معدنی تشکیل می گردد.هالوژن ها به  NAX , نیتروژن به NaCN تبدیل می گردد.به هر تعداد از این عناصر که در ترکیب آلی وجود داشته باشد به همان تعداد نمک تشکیل می گردد.

فلز سدیم یک عنصر فعال بوده و واکنش پذیری زیادی دارد.به همین سبب هنگام کار کردن با آن بایستی دقت زیادی کرد چون واکنش با آن به صورت انفجاری می باشد و همچنین اگر با دست تماس پیدا کند با رطوبت پوست واکنش داده و باعث سوختگی می گردد.

 

[vip-members]

شرح آزمایش:

تکه کوچکی از سدیم (به اندازه یک عدس)از وسط یک قطعه سدیم بریده درون یک تکه کاغذ قرار داده و فشار می دهیم تا حلال آن به خوبی گرفته شود.پس آن را داخل یک لوله ذوب قلیایی قرار داده و مقداری از نمونه (اگر نمونه مایع است حدود 3 الی 4 قطره و اگر جامد است به اندازه چند بلور شکر) به آن اضافه می کنیم.لوله را با گیره گرفته و آن را تا نزدیکی گداخته شدن روی شعله می گیریم لوله را سرد کرده و حدود یک تا دو میلی لیتر اتانول افزوده سپس لوله را با احتیاط (چون بخارات اتانول از دهانه لوله خارج شده و شعله ور می گردند) روی شعله گرفته تا الکل تبخیر گردیده و سپس با شدت حرارت داده تا انتهای آن سرخ شود.آنگاه بلافاصله لوله را وارد یک بشر کوچک که حاوی 10 میلی لیتر آب می باشد می نماییم که در این حالت لوله شکسته خواهد شد.(اگر نشکست با ضربه کوچکی آن را می شکنیم)سپس بشر را به همراه تکان دادن کمی حرارت می دهیم آنگاه محلول را روی کاغذ صافی داخل یک لوله آزمایش بزرگ صاف می نماییم.

تست شناسایی نیتروژن:

دو میلی لیتر از محلول زیر صافی را داخل لوله آزمایش ریخته و 4 قطره محلول FeSO4 به آن اضافه می کنیم و حرارت می دهیم تا جوش آید (در هنگام حرارت دادن محلول پرش می کند به همین سبب باید به طور ناپیوسته حرارت داد) بعد به آن 4 قطره FeCl3 افزوده مجددا آرام حرارت داده تا به جوش آید آنگاه حدود 5 قطره H2SO4 پنج درصد به آن می افزاییم اگر رنگ آبی ظاهر شود دال بر وجود نیتروژن است.

LiquidNitrogen

تست شناسایی گوگرد:

الف)2 میلی لیتر از محلول زیر صافی را برداشته و 7 قطره استیک اسید گلاسیال به آن می افزاییم کمی حرارت داده 3 قطره محلول استات سرب به آن می افزاییم ظهور رنگ سیاه دلیل بر وجود گوگرد می باشد.
ب) استفاده از پلمبیت سدیم: ابتدا محلول پلمبیت سدیم را به این صورت تهیه کنید. به چند قطره محلول استات یا نیترات سرب قطره قطره محلول سود 10% اضافه کنید تا ابتدا رسوب سفید تشکیل شده سپس در زیادی سود حل شود و محلول زلالی به دست آید. در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و حدود یک میلی لیتر محلول پلمبیت سدیم به آن اضافه کنید. تشکیل رسوب سیاه رنگ PbS نشانه وجود گوگرد در جسم مورد آزمایش است.

تست شناسایی هالوژن:

2 میلی لیتر از محلول زیر صافی را برداشته و 10 قطره نیتریک اسید 5% به آن می افزاییم.4 الی 5 قطره محلول نیترات نقره 5% به آن می افزاییم تشکیل رسوب دلیل بر حضور هالوژن می باشد.رسوب سفید بر حضور کلر,رسوب زردکم رنگ بر حضور برم و رسوب زرد بر حضور ید دلالت می کند.

برای شناسایی فلوئور به یک میلی لیتر از محلول زیر صافی چند قطره CaCl2 می افزاییم تشکیل رسوب سفید CaF2 می افزاییم تشکیل رسوب سفید CaF2 دال بر وجود فلوئور می باشد.

اگر در مخلوط چند نوع هالوژن وجود داشته باشد:

آزمایش نیترات نقره
اگر در ساختمان ماده آلی نیتروژن یا گوگرد حضور داشته باشد با افزایش نیترات نقره به محلول اسیدی تهیه شده از ذوب قلیایی علاوه بر هالید نقره، رسوب سفید AgCN یا رسوب Ag2S نیز تشکیل میشود که مزاحم عمل تشخیص هالوژنها هستند بنابراین قبل از رسوب دادن AgX باید گوگرد و نیتروژن را از محیط عمل خارج سازید، بدین طریق که به آن اسید نیتریک غلیظ افزوده و محلول حاصل را بجوشانید تا بر اثر تبخیر حجم آن به نصف تقلیل داده شود، سپس آنرا سرد کرده و با حجم مساوی آب مقطر رقیق کنید. سپس بر روی آن آزمایشات زیر را انجام دهید، اگر گوگرد و ازت وجود نداشته باشد نیازی به عمل فوق نیست.
الف) اگر در جسم آلی یک نوع هالوژن وجود داشته باشد حدود 2 میلی لیتر از محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش بریزید و با اسید نیتریک رقیق آنرا اسیدی کرده مقداری محلول نیترات نقره اضافه کنید، رسوب تشکیل شده مشخص کننده نوع هالوژن خواهد بود، مایع رویی را بر اثر سرازیر کردن جدا کنید و به رسوب محلول رقیق آمونیاک اضافه نمائید اگر رسوب سفید بوده و به خوبی محلول در آمونیاک رقیق باشد نشانه کلر، و اگر زرد کمرنگ و به سختی محلول در آمونیاک باشد (کم محلول باشد) نشانه برم، اگر زرد پر رنگ و تقریبا نا محلول در آمونیاک باشد نشانه وجود ید در جسم آلی است.
ب) اگر مخلوط چند هالوژن وجود داشته باشد:

شناسایی ید
2 میلی لیتر از محلول زیر صافی را در یک لوله آزماش بریزید و با مقداری استیک اسید خالص (گلاسیال)، آنرا اسیدی کنید و سپس به آن حدود یک میلی لیتر تتراکلرید کربن بیفزائید و قطره قطره محلول نیتریت سدیم ضمن تکان دادن شدید لوله آزمایش اضافه کنید رنگ بنفش یا ارغوانی که در لایه آلی (CCl4) تشکیل میشود نشانه حضور ید است.
پس از تشخیص ید از محلول همین لوله آزمایش برای تشخیص برم استفاده کنید. بدین طریق که مجددا مقداری محلول نیتریت سدیم افزوده و مقدار جزئی گرم کنید. بعد شدیدا تکان دهید و صبر کنید تا دو لایه از هم جدا شوند، لایه رویی را در لوله آزمایش تمیز دیگری بریزید و لایه بنفش رنگ تتراکلرید کربن را دور بریزید. به لایه رویی که در لوله آزمایش تمیز ریخته بودید یک میلی لیتر تترا کلرید کربن اضافه کنید و قطره قطره محلول 20% نیتریت سدیم بیفزائید و در ضمن افزایش لوله را تکان دهید اگر باز هم لایه زیری رنگی شد محلول سدیم نیتریت بیشتری ریخته و پس از تکان دادن و سپس جدا شدن دو لایه لایه رویی را به لوله آزمایش دیگری منتقل کنید و لایه زیری را دور بریزید و بر روی لایه رویی این عمل را آنقدر تکرار کنید تا دیگر لایه رنگی ایجاد نشود، در این صورت دیگر در محلول شما ید وجود ندارد. حال بر روی این محلول آزمایش تشخیص برم انجام دهید. (توجه کنید که اگر در ابتدای آزمایش رنگ بنفش ظاهر نشود نشانه عدم حضور ید در محلول است و بنابر این نیازی به استخراج ید نیست و از همان ابتدا میتوان برای تشخیص برم عمل کرد).

شناسایی برم
محلول اسیدی فوق را زیر هود حرارت دهید تا دیگر بخارات NO خارج نشود، سپس سرد کنید. محلول را با استیک اسید گلاسیال به شدت اسیدی کرده و مقدار کمی از دی اکسید سرب PbO2 اضافه نمائید. یک تکه کاغذ صافی آغشته به محلول فلورسئین را در بالای دهانه لوله آزمایش به دور دهانه چسبانده و حرارت دهید (کاغذ آغشته به فلورسئین به رنگ زرد لیمویی است) دی اکسید سرب در محلول استیک اسید تولید استات سرب میکند که HBr و HI را اکسید میکند ولی عملا تحت شرایط فوق بر HCl اثری ندارد.
(1) ائوسین (قرمز رنگ) و (2) فلوئورسئین (زردرنگ)
چون در داخل لوله آزمایش ید وجود ندارد اگر کاغذ آزمایش فلورسئین به رنگ صورتی در آید نشانه وجود برم در جسم آلی است (البته باید توجه داشت که ید نیز چنین جوابی میدهد بنابر این باید ابتدا ید را کاملا از محیط عمل خارج ساخت و سپس آزمایش مربوط به برم را انجام داد) برای تشخیص کلر از محتویات همین لوله استفاده میکنیم.

شناسایی کلر
اگر در آزمایش بالا کاغذ آزمایش فلورسئین به رنگ صورتی در نیاید دلیل آن است که در جسم مورد نظر برم شرکت ندارد در این صورت لوله آزمایش را با کمی آب مقطر بشوئید و محلول حاصل را صاف کنید و به محلول زیر صافی محلول رقیق اسید نیتریک و نیترات نقره اضافه کنید تشکیل رسوب سفید کلوئیدی نشانه وجود کلر است اما اگر در آزمایش قبل کاغذ آزمایش فلورسئین به رنگ صورتی در آید، عمل حرارت دادن را آنقدر ادامه دهید تا دیگر کاغذ آزمایش فلورسئین را به رنگ صورتی در نیاورد (در صورت لزوم مجددا کمی PbO و CH3COOH اضافه کنید) البته این آزمایش را میتوان بر محلول اولیه حاصل شده از ذوب قلیایی نیز انجام داد که در این صورت برم و ید هردو از محیط عمل خارج میشوند در این حالت حرارت را قطع کنید. پس از سرد شدن محلول محتویات آنرا با کمی آب مقطر بشوئید و صاف کنید و به محلول زیر صافی محلول رقیق اسید نیتریک و نیترات نقره اضافه کنید تشکیل رسوب سفید نشانه وجود کلر در جسم آلی است در اینجا برای انحلال این رسوب سفید نمیتوان از آمونیاک استفاده کرد، و اگر به محلول کلوئیدی فوق آمونیاک اضافه کنید مقدار رسوب سفید زیادتر خواهد شد. چرا؟ (یاد آوری: اگر ید و برم قبلا بطور کامل خارج نشده باشند، مقدار جزئی آنها نیز رسوب تقریبا سفید ایجاد خواهد کرد که با رسوب سفید کلرید نقره قابل اشتباه خواهد بود)

روش تشخیص هالوژنها با استفاده از آب کلر
اگر مخلوطی از هالوژنها داشته باشید برای تشخیص هر یک از آنها با آب کلر مطابق زیر عمل کنید:
مقدار 2-1 میلی لیتر از محلول زیر صافی حاصل از ذوب قلیایی را به وسیله اسید کلریدریک رقیق اسیدی کنید و یک میلی لیتر تتراکلرید کربن و سپس یک قطره آب کلر رقیق اضافه کنید (به وسیله اسیدی کردن محلول 10% NaCl با 2/0 حجمش HCl رقیق محلول آب کلر تهیه کنید) این محلول را به شدت تکان دهید اگر ید وجود داشته باشد فاز تتراکلرید کربن (فاز زیری) برنگ ارغوانی در می آید اگر افزایش آب کلر ادامه یابد رنگ ارغوانی ابتدا شدید تر شده و سپس رو به کاهش می گذارد و بالاخره ناپدید میگردد (اکسید شدن ید رنگی به یدات بی رنگ).
اگر در این آزمایش برم وجود داشته باشد لایه زیری به رنگ قهوه ای یا قرمز ظاهر میشود که با افزایش کلر این رنگ ناپدید نخواهد گشت. بروش فوق نمیتوان کلررا در جسم آلی تشخیص داد.

[/vip-members]

 

1

نظر

  1. romina  آذر 22, 1392

    gozareshkar

     پاسخ"  

افزودن نظر